Mikroskopy skaningowe Hitachi S-4200 i S-3400N
Mikroskop Hitachi S-4200
- zimna katoda zapewniająca długotrwałą stabilną i bezawaryjną pracę mikroskopu,
- zakres powiększeń od 25 do 500 000 razy,
- zakres napięć przyspieszających od 0,5 do 30 kV,
- zdolność rozdzielcza 1,5 nm przy 15 kV,
- prowadzenie obserwacji powierzchni próbek w technice SE i BSE,
- jakościowa i ilościowa ocena składu chemicznego metodą punktową, liniową i powierzchniową,
- tworzenie map strukturalnych przedstawiających rozkład faz w badanym obszarze.
Mikroskop Hitachi S-3400N
- działo elektronowe z włóknem wolframowym,
- możliwość prowadzenia obserwacji struktury przy użyciu elektronów wtórnych i sprężyście wstecznie rozproszonych,
- możliwość badania preparatów wilgotnych dzięki opcji low vacuum (tylko za pomocą BSE),
- napięcie przyspieszające od 0,3 do 30 KV,
- powiększenie od 5 do 300 000 razy,
- zdolność rozdzielcza 3 nm przy 30 kV,
- bardzo duża komora preparatowa,
- programowalny stolik preparatowy pozwalający na składanie obrazów,
- mikroanaliza rentgenowska w systemie EDS punktowa, liniowa i powierzchniowa,
- rejestracja obrazów w klasycznych formatach graficznych,
- elastyczny system zapisywania wyników mikroanalizy rentgenowskiej,
- przystawka EBSD wraz z oprogramowaniem do tworzenia map orientacji krystalograficznej składników struktury. Podstawą techniki EBSD jest oddziaływanie zogniskowanej w skaningowym mikroskopie elektronowym wiązki elektronów z próbką nachyloną pod kątem 70° do poziomu. Elektrony wnikając na niewielką głębokość pod powierzchnię próbki ulegają wstecznemu rozpraszaniu oraz dyfrakcji na płaszczyznach krystalograficznych. Zjawisko to zachodzi w odległości nie większej niż 50nm pod powierzchnią próbki, stąd bardzo wysokie wymagania co do jakości warstwy wierzchniej próbek.
Elektrony ulegające dyfrakcji według prawa Bragga tworzą dwa charakterystyczne stożki rozpraszania – stożki Kossela. Stożki te przecinają płaszczyznę ekranu pokrytego luminoforem lub kamery CCD, co jest widoczne jako układ pasm zwanych liniami Kikuchiego (lub wzorcami Kikuchiego). Identyfikacja faz odbywa się poprzez rejestrację doświadczalnych wzorców Kikuchiego na badanej próbce, które są następnie porównywane z wzorcami Kikuchiego wygenerowanymi przez program sterujący pracą systemu EBSD dla faz potencjalnie występujących w materiale na podstawie parametrów sieci krystalicznej tych faz pochodzących z krystalograficznych baz danych. Zatem technika EBSD pozwala na poprawną identyfikację faz tylko w przypadku posiadania w miarę dokładnych informacji o składzie fazowym badanego materiału.
W obydwu mikroskopach do rejestracji obrazów oraz wyników mikroanalizy rentgenowskiej stosowane jest oprogramowanie firmy Thermo Scientific. Opracowany w Katedrze Nauki o Materiałach program Hitek pozwala na odczyt zapisanych plików, ich modyfikację i transformację na standardowe formaty obrazów cyfrowych.
